Nieuwe toepassing voor oude reactor

Het nieuwste instrument van de TU Delft meet kristalstructuren van allerlei stoffen en is uniek voor Nederland. Deze zogeheten neutronen poederdiffractometer Pearl werd op 24 september in gebruik genomen op het reactorinstituut RID. “De verscheidenheid aan toepassingen is moeilijk te overschatten.”

Pearl_2355_SITE

Lambert van Eijck plaatst een poedermonster in het hart van de diffractometer.

Via een videolink naar de reactorhal waren zeventig gasten uit het internationale neutronenonderzoek getuige van de ingebruikname van de nieuwe poederdiffractometer. Ze zagen een betonnen bak die het instrument verbindt met de reactorkern. En ze zagen dr. Lambert van Eijck die de cameraman wees op de halve cirkel waarachter de neutronendetectors zich bevinden. Vervolgens opende RID-directeur prof.dr. Bert Wolterbeek de sluiter om het sample met neutronen uit de reactorkern te bombarderen. Onmiddellijk ontstond op het scherm een grafiek. Vanuit een langzame opeenhoping van ruis schoot een aantal pieken omhoog. Het publiek applaudisseerde voor deze overtuigende demonstratie. Voor ingewijden geven de pieken afstanden aan tussen atomen in kristalroosters van het sample. In plaats van monokristallen bevat het sample een paar kubieke centimeter fijn kristallijn poeder. Dankzij een slimme methode die bekend staat als ‘Rietveld refinement’ kunnen onderzoekers de piekjes uit de diffractometer vertalen in afstanden tussen atomen in de kristalstructuur die hen samenbindt.

Breder gebruik kernreactor
Het Pearl-project begon in 2009 toen prof.dr. Katia Pappas op uitnodiging vanuit Berlijn naar de
TU Delft kwam om breder gebruik van de Delftse kernreactor te stimuleren. Een neutronendiffractometer leek daarvoor een geschikte toepassing omdat onderzoekers daarmee neutronenstraling uit de reactor kunnen gebruiken om kristalstructuren van allerlei stoffen op te helderen. Bovendien bestond zo’n instrument niet in Nederland.

Een jaar later was het budget van een kleine acht ton zeker gesteld en kon ze Lambert van Eijck inhuren voor het ontwerp en de bouw van het instrument. Van Eijck werkte nauw samen met de Australische fysicus  dr. Leo Cussen om ondanks de kleine reactor toch tot een instrument te komen dat zich qua gevoeligheid en resolutie kon meten met andere in Europa. In 2012 was het ontwerp definitief en kon de bouw beginnen. In het brandpunt van het apparaat bevindt zich een monster zo groot als een vingerkootje dat gevuld is met fijn kristallijn poeder. Neutronen worden door het poeder over een wijde hoek van bijna 180 graden verstrooid in een patroon van pieken en dalen dat een vingerafdruk vormt van de kristalstructuur. De eminente kristallograaf dr. Hugo Rietveld (die bij de opening aanwezig was en gehuldigd werd) ontwikkelde in 1966 bij ECN een methode waarmee hij het verband legde tussen kristalstructuur en het diffractiepatroon. Die methode, die bekend staat als ‘Rietveld refinement’ en wereldwijd in gebruik is, gaat uit van een veronderstelde structuur en berekent daar de diffractie van. Als dat patroon, vaak na een aantal iteraties, eenmaal overeenstemt met de meting, dan is de kristalstructuur opgehelderd.

Het sample wordt omgeven door een halve cirkel (11-160 graden) waarin 1408 detectoren achter een strakke aluminium wand schuilgaan. Iedere detector bestaat uit een twee millimeter breed stripje van lithium en zinksulfide met een optische fiber.
Wanneer het lithium-6 getroffen wordt door een neutron, valt het uiteen in een alfadeeltje (twee protonen plus twee neutronen) en een tritiumion (proton met twee neutronen). Die deeltjes veroorzaken in het zinksulfide een lichtflits die door de optische fiber naar een fotodetector gestuurd wordt, die er een elektrisch pulsje van maakt. Eén probleem: dat gebeurt ook bij invallende gammastraling. Dankzij collega’s van het Rutherford Appleton Laboratory nabij Oxford kan de detector gamma- en neutronenflitsen van elkaar onderscheiden en worden alleen de laatste doorgelaten.

Pearl_2207_SITE

Met 1408 glasvezels verdeeld over 150 graden heeft Pearl een hoog scheidend vermogen.

Materialen verbeteren
De waarde van de kennis van kristalstructuren is moeilijk te overschatten. De ontwikkeling van nieuwe materialen voor waterstofopslag, brandstofcellen, magnetische koeling en lithiumbatterijen kan niet zonder. En dat geldt ook voor de ontwikkeling van farmaceutische materialen, coatings voor turbine-bladen en katalysatoren.

Verscheidene onderzoekers vertelden op het openingssymposium hoe ze stap voor stap hun materialen verbeteren aan de hand van de diffractometer. Ze krijgen een profiel van het materiaal, leiden daar de kristalstructuur uit af en gaan verbeteringen aanbrengen om de prestatie te verbeteren. Het bijgewerkte materiaal gaat vervolgens terug in het instrument om na te gaan of de chemische veranderingen goed hebben uitgepakt. Zo verbeteren ze hun materialen stapsgewijs. De dichtstbijzijnde faciliteiten voor neutronendiffractie bevinden zich in Oxford, Parijs en Grenoble. Nu kunnen onderzoekers ook in Delft terecht. Ondanks het relatief lage vermogen van de reactor (2 megawatt) kan Pearl zich goed meten met de andere centra, stelt Van Eijck. Hij voegt er aan toe dat hij nog werkt aan de vermindering van de achtergrondstraling (ruis). Aan het eind van de dag vond een diner plaats met de technische directeuren van verschillende grote bedrijven die zich interesseren voor de mogelijkheden van neutronendiffractie.

pearl.tudelft.nl

Pearl_2163_SITE

 

Blijf op de hoogte van het onderzoek

Ontvang de Delft Integraal nieuwsbrief 4 keer per jaar